Отбор проб электролита для анализа

Отбор проб электролита для анализа. Пробы отбираются лаборантом пробоотборщиком химической лаборатории один раз в неделю, также после замены электролита.

Пробу для анализа отбирают из 3-5 мест ванны в количестве 150-200см3 по истечении не менее 2-2,5ч после корректировки электролита. Для отбора проб пользуются стеклянной трубкой. Трубку опускают в электролит на всю глубину раствора ванны, затем верхний конец е зажимают пальцем и содержимое переносят в чистую склянку, предварительно ополоснутую этим же электролитом.

Проба, взятая для анализа должна быть прозрачной. Мутные растворы и электролиты фильтруются или для анализа берут верхний отстоявшийся от осадка прозрачный слой жидкости. Отбор электролитов и растворов и растворов при анализе производят с помощью пипеток с грушами и бюреток. При отборе больших количеств растворов 50-100см3 можно пользоваться мерными колбами. Температура растворов при отборе их пипетками и мерными колбами должна быть в пределах 17-23С. 4 Методика определения в хромовом ангидриде окиси хрома, серной кислоты Сущность метода. Метод основан на восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного раствора закисной соли сальмора железа в кислой среде 2H2CrO46FeSO46H2SO4 Cr2SO43 6FeSO438H2O. Избыток закисной соли железа титруют марганцовым калием 2KMnO410FeSO48H2SO4 5FeSO432KMnO4 K2SO48H2O. Реактивы и растворы Соль закиси железа и алюминия двойная сернокислая соль Мора 0,1н р-р. В мерную колбу вместимостью 1л помещают 40г соли Мора, растворяют в 900мл воды и 100мл серной кислоты концентрированной.

Раствор перемешивают, фильтруют в склянку с притертой пробиркой.

Также возможно применения стандарт - титров 0,05н соли Мора. Две ампулы растворить в 1л воды. Кислота серная 15 разбавленная. Калий марганцевокислый 0,1н раствор. Раствор готовят из стандарт - титра. Проведение анализа В мерную колбу вместимостью 10 см3 отбирают 5см3 электролита, доливают водой до метки и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 500см3 отбирают 5см3 полученного раствора, приливают 20см3 H2SO4 из бюретки 50см3 0,1н раствора соли Мюра, приливают 150-200см3 воды и титруют 0,1н раствором калия марганцевокислого до перехода окраски от зеленовато-голубого в слабо-розовую. Параллельно устанавливают соотношение между 0,1н растворами калия марганцевокислого и соли Мюра. Для этого в коническую колбу вместимостью 500см3 приливают 20см3 H2SO4 из бюретки 50см3 соли Мюра, 200-250см3 воды и титруют 0,1н раствором марганцевокислого калия до слабо-розовой окраски.

Расчет где V1 объем 0,1н раствора соли Мюра, прилитый к пробе, см3 е соотношение между0,1н растворами марганцевокислого калия и соли Мюра V2 объем 0,1н раствора марганцевокислого калия, израсходованного на титрование избытка соли Мюра, см3 0,00333 титр 0,1н раствора перманганата калия k коэффициент поправки на титр 0,1н раствора перманганата калия V объем электролита, взятый на анализ, см3. Определение серной кислоты Весовой метод Сущность метода. Метод основан на осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в виде сернокислого бария H2SO4BaCl4 BaSO42HCl Шестивалентный хром предварительно восстанавливают до трехвалентного перекисью водорода в присутствии соляной кислоты K2Cr2O7H2O28HCl 2CrCl32Cl5H2O2O2 Осадок сернокислого бария отделяют прокаливанием и взвешивают. Барий хлористый раствор 10 Кислота соляная раствор 11 Кислота уксусная Перекись водорода Проведение анализа В коническую колбу вместимостью 250см3 отбирают 10см3 электролита, разбавляют водой до объема 100-150см3 приливают 20см3 разбавленной 11, добавляют по каплям пергидроль до окончания образования пузырьков.

Раствор кипятят 15 минут.

Приливают 10мл уксусной кислоты и нагревают до кипения. В горячий раствор прибавляют по каплям при перемешивании 15см3 горячего раствора хлористого бария и кипятят 5 минут.

Раствор выдерживают в теплом месте 4-6ч, после чего фильтруют через плотный бузольный фильтр. Осадок промывают горячей водой до удаления ионов хлора. Промытый фильтр с осадком помещают в тигель, сушат, прокаливают до постоянного веса при температуре 800-900С. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Расчет где q масса осадка сернокислого бария, г 0,4202 коэффициент пересчета с сернокислого бария на серную кслоту V объем электролита, взятый на анализ, см3. Определение окиси хрома Объемный перманганатометрический метод Сущность метода.

Метод основан на окислении трехвалентного хрома подсернокислым аммонием до шестивалентного по реакции Cr2SO432NH4 2S2O87H2O H2Cr2O73NH4 2SO46H2SO4 Содержание трехвалентного хрома вычисляют по разности между общим и шестивалентным хромом. Реактивы и растворы Аммоний подсернокислый, 12 раствор Соль Мора, 0,1н раствор Калий марганцевокислый, 0,1н раствор Кислота серная, разбавленная 15 Натрий хлористый раствор 5 Серебро азотнокислая 1 раствор.

Проведение анализа В мерную колбу емкостью 100см3 5см3 электролита доливают водой до метки. В коническую колбу на 500см3 помещают 5см3 раствора, приливают 100см3 воды, 15см3 серной кислоты разбавленной 15, 5см3 1-ного раствора нитрата серебра, 20см3 12-ного раствора аммония подсернокислого и кипятят 3-5 минут до появления малиновой окраски. Затем добавляют 5см3 раствора хлористого натрия и кипятят до перехода окраски раствора в желтую и коагуляции осадка хлористого серебра.

К охлажденному раствора приливают 50см3 из бюретки 0,1н раствора соли Мюра. Избыток соли Мора титруют 0,1н раствором перманганатом калия до появления слабо-розовой окраски. Расчет V1 объем 0,1 раствора соли Мюра, прилитый к пробе, см3 V3 объем 0,1н раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование при определении окиси хрома, см3 e соотношение между 0,1н растворами KMnO4 и соли Мора V2 объем 0,1 раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мюра при определении хромового ангидрида, см3 0,002533 титр 0,1н раствора марганцевокислого калия по окиси хрома, гсм V объем электролита, взятый на анализ, см3. 5