Результаты эксперимента и их обсуждение

Результаты эксперимента и их обсуждение. Идентификацию полученного полимера проводили по данным ИК-спектроскопии.

Исследования проводились на приборе «Спекорд- М 80» в области частот 400-4000 см-1. Полученные спектры изображены на рис.3, интерпретацию их проводили на основе литературных данных [16-17]. Наблюдаемые в спектре стандартного ПКА полосы (рис.2, кривая 1) могут быть интерпретированы следующим образом: полоса 3306 см-1 – валентные колебания –NH групп; 3078 см-1 – резонанс Ферми; 2924 и 2859 см-1 – колебания CH2 – групп с поляризацией параллельно и перпендикулярно плоскости молекул соответственно; 1640 и 1547 см-1 – полосы Амид I и Амид II. Полоса Амид I соответствует валентным колебаниям С=О и СN групп.

В полосу Амид II вносят вклад колебания различных групп: NH – деформационные колебания (50%), СN – валентные колебания (10%). 1262 и 1200 см-1 – полоса Амид III, обусловленная взаимодействием валентных симметричных колебаний ОСN-групп и деформационными колебаниями NH-групп; 900-1000 см-1 полоса Амид IV – скелетные колебания фрагмента CONH; 690 см-1 – полоса Амид V – деформационные колебания свободной NH-группы перпендикулярно к плоскости амидной группы; 582 см-1 – полоса Амид VI – деформационные колебания С=О, происходящие перпендикулярно к плоскости амидных групп (- СО-NH-). Следует отметить, что в спектре стандартного ПКА наблюдается полоса NH-валентных колебаний при 3306 см-1 и отсутствует полоса свободных групп в области 3400 см-1, что указывает на образование водородных связей типа =NH…О=С= по всей структуре полимера.

В спектре ПКА, синтезированного методом катионной полимеризации, имеются все полосы, характерные для стандартного ПКА, однако их интенсивность больше, что свидетельствует о большей реакционной способности полученного полимера.

Сопоставление ИК-спектра ПКА, синтезируемого в присутствии двойной каталитической системы, со спектром стандартного гидролитического ПКА (рис.2) показывает присутствие в нем дополнительных полос: 3030 см-1, относящейся к валентным колебаниям P-N связи; 1944 см-1, относящейся к валентным колебаниям С=О связи; 1029 см-1, относящейся к колебаниям –Р-О-С- групп, что свидетельствует о нахождении фосфора в структуре полученного ПКА. Рис.3. ИК-спектры: 1 – синтезированного ПКА; 2 – ПКА + феррит стронция В спектре полимеризационнонаполненого ПКМ имеются все полосы характерные для ПКА. Наполненном ПКА уменьшается интенсивность полос поглощния в облстях: 2936 – 1416 см-1 - характерных для СН2 групп; 3060 см-1 - резонанс Ферми (колебания NH групп). Это свидетельствует о возникновении взаимодействия в системе ПКА – феррит стронция.

Синтез поликапроамида проводили по механизму катионной полимеризации в присутствии феррита стронция в течение 3 часов.

Количество вводимого феррита стронция варьировалось от 10-50%. Содержание наполнителя более 10% ингибирует процесс полимеризации ПКА. Таблица 4 Зависимость вязкости растворов от содержания наполнителя. Содержание наполнителя, %масс. Концентрация раствора, г/100 мл Относительная вязкость Удельная вязкость - 0,080 1,32 0,32 0,066 1,29 0,29 0,057 1,26 0,26 0,050 1,21 0,21 0,044 1,19 0,19 10 0,080 1,37 0,37 0,066 1,33 0,33 0,057 1,29 0,29 0,050 1,24 0,24 0,044 1,20 0,20 Как следует из экспериментальных данных (табл.4) введение наполнителя при полимеризации приводит к снижению вязкости растворов и как следствие уменьшению молекулярной массы полимера (табл.5). Таблица 5 Зависимость молекулярной массы от содержания наполнителя Содержание наполнителя, %масс. Содержание НМС, % Характеристическая вязкость Молекулярная масса - 10 0,448 6789 10 10 0,436 6520 Примечание: ММ стандартного поликапроамида=20000-22000 Введение 10% феррита стронция при полимеризационном наполнении ПКА приводит к снижению молекулярной массы на 4%, что свидетельствует об ингибировании процесса синтеза. 2.4