ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ НЕКОТОРЫХ ПРЕПАРАТОВ

ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ НЕКОТОРЫХ ПРЕПАРАТОВ. Бензонал (Benzonalum) 1-Бензоил-5-этил-5-фенилбарбитуровая кислота C19H16N2O4 M. в. 336,34 Описание.

Белый кристаллический порошок горького вкуса. Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в хлороформе, растворим в эфире, трудно растворим в 95% спирте.

Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл спирта при нагревании на водяной бане, прибавляют 1 каплю раствора хлорида кальция, 2 капли раствора нитрата кобальта и 1 каплю раствора едкого натра; появляется сине-фиолетовое окрашивание. К 0,2 г препарата прибавляют 10 капель 1% раствора едкого натра. 0,2 мл раствора гидрокарбоната и карбоната калия, 0,1 мл раствора сульфата меди и тщательно перемешивают; появляется серо-голубое окрашивание. Температура плавления 134-137°. Хлориды. 0,1 г препарата взбалтывают с 25 мл воды в течение 2-3 минут и фильтруют. 5 мл фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате). Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,025% в препарате). Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты.

Полученный раствор должен быть бесцветным. Сульфатная зола и тяжелые металлы.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметилформамида, предварительно нейтрализованного по тимоловому синему в диметилформамиде, и титруют с тем же индикатором из полумикробюретки 0,1 н. раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола до появления синего окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,03363 г C19H16N2O4, которого в препарате должно быть не менее 99,0%. Хранение.

Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Высшая разовая доза внутрь 0,3 г. Высшая суточная доза внутрь 1,0 г. Фенобарбитал (Phenobarbitalum) (Luminalum Люминал) б-Этил-5-фенилбарбитуровая кислота C12H12N2O3 M. в. 232,24 Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса. Растворимость. Очень мало растворим в холодной воде, трудно растворим в кипящей воде и хлороформе, легко растворим в 95% спирте и в растворах щелочей, растворим в эфире.

Подлинность. Препарат дает первую реакцию подлинности, указанную в статье «Barbitalum». 0,1 г препарата взбалтывают с 1 мл 1% раствора едкого натра в течение 1-2 минут, прибавляют 0,2 мл раствора гидрокарбоната и карбоната калия и 0,1 мл раствора сульфата меди; мгновенно появляется осадок бледно-сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии. Температура плавления 174-178°. Прозрачность и цветность раствора. 0,25 г препарата растворяют в 5 мл 10% раствора безводного карбоната натрия.

Полученный раствор должен быть прозрачным и бесцветным. Хлориды. 0,5 г препарата кипятят в течение 1 минуты с 25 мл воды охлаждают и фильтруют. 5 мл фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате). Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате). Фенилбарбитуровая кислота. 5 мл того же фильтрата должны окрашиваться в красновато-оранжевый цвет при прибавлении 1 капли раствора метилового красного. Органические примеси. 0,3 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты.

Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а или № 5в. Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Количественное определение.

Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл диметилформамида, предварительно нейтрализованного по тимоловому синему в диметилформамиде, и титруют с тем же индикатором из полумикробюретки 0,1 н. раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола до синего окрашивания. 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02322 г C12H12N2O3 которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 101,0%. Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла. Высшая разовая доза внутрь 0,2 г. Высшая суточная доза внутрь 0,5 г. Триметин (Trimethinum) Trimethadionum 3,5,5-Триметилоксазолидиндион-2,4 C6H9NO3 М. в. 143,14 Описание.

Белый кристаллический порошок со слабым своеобразным запахом и холодящим горьковатым вкусом. Растворимость. Растворим в воде, легко растворим в 95% спирте, эфире, хлороформе и бензоле. Подлинность. 0,1 г препарата кипятят с 3-5 мл раствора едкого натра; выделяется метиламин, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

К 5 мл раствора препарата (1 : 50) прибавляют 2 мл баритовой воды; образуется белый осадок. Температура плавления 45-47° (мелкоизмельченный препарат предварительно сушат над концентрированной серной кислотой в течение 24 часов). Хлориды. 2 г препарата взбалтывают с 20 мл воды и фильтруют. 5 мл полученного фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате). Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате). Сульфатная зола и тяжелые металлы.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл 95% спирта, прибавляют из бюретки 30 мл 0,5 н. раствора едкого натра, перемешивают и через 15 минут титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты (индикатор - тимоловый синий). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра соответствует 0,07157 г C6H9NO3 которого в препарате должно быть не менее 99,0%. Хранение.

Список Б. В хорошо укупоренной таре. Высшая разовая доза внутрь 0,4 г. Высшая суточная доза внутрь 1,2 г. 7.