Приготовление рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты
Приготовление рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты - раздел Образование, КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Химически Чистый Двухводный Кристаллогидрат Щавелевой Кислоты Удовлетворяет Т...
Химически чистый двухводный кристаллогидрат щавелевой кислоты удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам для получения приготовленных титрованных растворов. Поэтому порядок приготовления рабочего титрованного раствора этого вещества таков:
1) рассчитать навеску, необходимую для получения 100 мл раствора с нормальной концентрацией 0,1 моль/л;
Для правильного определения z составить структурную формулу вещества. Расчет навески в граммах выполнить с точностью до 0,0001 г;
2) взвесить на аналитических весах на часовом стекле навеску, близкую к рассчитанной, с точностью до 0,0001 г. При взвешивании вести подробную запись;
3) перенеся навеску с часового стекла (по всем правилам перенесения) в мерную колбу на 100 мл, растворить в небольшом объеме дистиллированной воды, после чего довести объем раствора до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор;
4) рассчитать точную концентрацию (титр и нормальную) приготовленного рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты.
2.3 Приготовление рабочего титрованного раствора гидроксида натрия
Кристаллический гидроксид натрия по свойствам не является веществом, пригодным для получения титрованного раствора, так как при хранении взаимодействует с углекислым газом и влагой воздуха с образованием карбонатов и бикарбонатов на поверхности кристаллов. Следовательно, вначале можно получить раствор примерной концентрации, а затем установить его точную концентрацию с помощью рабочего титрованного раствора какой-то кислоты, например, щавелевой.
Учитывая сказанное, можно рекомендовать такой порядок приготовления рабочего титрованного раствора щелочи:
1) рассчитать навеску гидроксида натрия для получения 250 мл раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/л и увеличить ее на 30%;
2) взвесить навеску NaOH на технохимических весах рассчитанную (с увеличением) массу NaOH с точностью до 0,01 г;
3) перенести навеску NaOH в сухую мерную колбу, прилить небольшой объем дистиллированной воды (~ 5,0 мл), быстро ополоснуть кристаллы и слить раствор. Это необходимо для удаления с поверхности кристаллов едкого натра карбонатов и бикарбонатов;
4) растворить NaOH в свежей порции дистиллированной воды, довести объем раствора до метки водой, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор;
5) трижды оттитровать порции приготовленного раствора щавелевой кислоты раствором щелочи в присутствии фенолфталеина до бледно-розовой окраски, появляющейся от одной капли титранта и не исчезающей в течение 30 сек. Для каждого титрования брать по 10,0 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. После каждого титрования записывать объем затраченного раствора гидроксида натрия (V1 (NaOH), V2 (NaOH), V3 (NaOH)) и вычислить средний, если объёмы NaOH отличаются не более чем на 0,2 мл. В противном случае число титрований увеличить;
6) перед каждым новым титрованием дополнять бюретку титрантом до нулевого уровня;
7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании;
8) рассчитать по результатам титрования на основании закона эквивалентов молярную концентрацию (для NaOH она совпадает с нормальной) и титр раствора едкого натра.
2.4 Определение концентрации раствора соляной кислоты по установленному рабочему раствору щелочи
2.4.1 Установить точную концентрацию имеющегося на рабочем столе раствора соляной кислоты, титруя не менее трех раз по 10,0 мл рабочего раствора щелочи раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилоранжа до перехода желтой окраски в светло-розовую от одной капли титранта.
После каждого титрования записать объем затраченного раствора HCl и вычислить средний, если отличаются друг от друга не более, чем на 0,2 мл. В противном случае число титрований увеличить.
2.4.2 Перед каждым титрованием дополнить бюретку раствором соляной кислоты до нулевого деления.
2.4.3 Составить уравнение реакции, протекающей при титровании.
2.4.4 Рассчитать по результатам титрования на основании закона эквивалентов молярную концентрацию и титр раствора соляной кислоты. (Молярная и нормальная концентрации раствора соляной кислоты совпадают).
Расчётные формулы:
1) Т (Н2С2О4 · 2Н2О) = m (Н2С2О4 · 2Н2О)/ V (Н2С2О4);
2) C (½Н2С2О4 · 2Н2О) = Т (Н2С2О4 · 2Н2О) · 1000/ · M (½Н2С2О4 · 2Н2О);
3) C (NaOH)/ C (½Н2С2О4 · 2Н2О) =V (Н2С2О4)/ V(NaOH);
Мерные колбы
Мерные колбы представляют собой плоскодонные сосуды шарообразной или грушеобразной формы с узким длинным горлом. На горле имеется кольцевая метка, до которой нужно заполнить колбу,
Правила обращения с мерными колбами
1.2.2.1 Работать с совершенно чистой колбой.
1.2.2.2 Колбу брать только за горло и обязательно выше метки, чтобы не изменить температуру раствора и колбы.
1.2.2.3
Пипетки
Пипетки представляют собой длинные стеклянные трубки малых диаметров, имеющие оттянутый носик и, возможно, расширение в средней части трубки.
Применяются для точного отмеривания и перенесе
Правила обращения с пипетками
1.2.4.1 Работать с совершенно чистой пипеткой.
1.2.4.2 При высасывании воздуха из пипетки оттянутый носик должен быть до дна погружен в раствор.
1.2.4.3 Как только
Правила пользования бюретками
1.2.6.1 Работать с совершенно чистой бюреткой.
1.2.6.2 Бюретку укреплять в штативе строго вертикально при помощи металлических лапок или специальных зажимов.
1.2.6.3 Перед каждым
Решить самостоятельно задачи
1.4.2.1 Какова молярная концентрация раствора хлорида натрия, если для приготовления 500 мл раствора бала взята на аналитических весах навеска 0,5850 NaCl х.ч.? Каков титр этого раствора? Какова но
Перманганатометрия
Оксидиметрия или окислительно-восстановительное титрование является одним из методов объемного химического количественного анализа аналитической химии. Оксидиметрия основана на испо
Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия
По свойствам кристаллический перманганат калия не относится к исходным веществам, поэтому точную концентрацию раствора устанавливают путем титрования. Рабочим раствором, пригодным для установления
Ход определения
5.1.1 Составить уравнение реакции между сульфатом железа (II) и перманганатом калия в сернокислой среде.
5.1.2 Пользуясь составленным уравнением, определить числа эквивален
Сущность метода иодометрии
Иодометрия – один из окислительно-восстановительных методов объемного анализа, основан на использовании окислительно-восстановительных свойств иода.
Атомы иода, принимая электроны от вещес
Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия
Кристаллогидрат тиосульфата натрия по свойствам не относится к исходным веществам, т.к. кристаллизационная вода сравнительно легко выветривается в воздухе. Получить титрованный раствор растворением
Определение железа
Титрование железа (II) основано на реакции:
6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H
Определение железа с трилоном Б
В сильнокислой среде при рН<0,9 комплексы железа (III) с трилоном Б (ЭДТА) образуются в соответствии с уравнением:
Fe3++H5Y+
Определение содержания уксусной кислоты в уксусе
Способ основан на нейтрализации уксусной кислоты раствором гидроксида натрия. Для обоснованного выбора индикатора и учёта ошибок титрования необходимо построить кривую титрования, например, 0,1 мол
Ход определения.
В мерную колбу емкостью 100 мл с помощью пипетки переносят 10,0 мл анализируемого уксуса, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 10,0 мл полученного раствора и
Сущность метода комплексообразования
Метод комплексообразования или комплексонометрическое титрование – один из методов объёмного химического количественного анализа аналитической химии, основан на применении в целях анализа реакции о
Жесткости воды
В производственной практике комплексонометрическое титрование применяют для определения общей жесткости природной воды. Общая жесткость воды равна сумме количеств миллимоль – эквивалентов ионов кал
Ход выполнения.
В фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, вносят кислоту (2-3г), взвешивают на аналитических весах. Ставят в муфельную печь, осторожно прогревая тигель. Затем поставить в средню
Результаты записывают в таблицу.
Таблица 3 - Результаты взвешивания тигля в ходе анализа
Показания
Обозначение
Результаты взвешивания
Осаждение катиона бария
13.2.1 Приготовить раствор осадителя, смешав 30,0 мл дистиллированной воды и 3,0 – 5,0 мл. раствора серной кислоты С (½H2SO4) = 2 моль/л в стакане емкос
Прокаливание тигля до постоянной массы
13.3.1 Чистый сухой нумерованный фарфоровый тигель прокаливать в муфельной печи 15 – 20 минут.
13.3.2 Перенести тигель тигельными щипцами в эксикатор и дать охладиться до комнатной темпера
Фильтрование и промывание осадка
13.4.1 Плотный беззольный фильтр «синяя лента» хорошо подогнать к воронке. Воронку с фильтром поместить в кольцо штатива и подставить под него чистый стакан так, чтобы носик воронки
Высушивание и прокаливание осадка
13.5.1 Воронку с фильтром и осадком подписать карандашом по стеклу и сушить в сушильном шкафу при температуре 100 – 150 0С до свободного отставания фильтра от воронки.
13.5.2 Фи
Требования к рабочему журналу
При проведении лабораторных работ по аналитической химии большое внимание уделяется ведению лабораторных журналов.
Студенты обязаны придерживаться определенных правил оформления рабочего ж
Список использованных источников
1. Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева Основы аналитической химии. – М.: Высшая школа, 2000. Кн.1 – 351 с., Кн. 2. – 491 с.
2. В.П.Васильев Аналитическая химия-М.: Высшая школа, 1989
Хотите получать на электронную почту самые свежие новости?
Подпишитесь на Нашу рассылку
Наша политика приватности обеспечивает 100% безопасность и анонимность Ваших E-Mail
Новости и инфо для студентов