АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

 

Кемеровский технологический институт

пищевой промышленности

 

В.Ф. Юстратова, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Количественный химический анализ

 

Учебное пособие

 

Для студентов вузов

 

2-е издание, переработанное и дополненное

 

Рекомендовано сибирским региональным учебно-методическим центром

высшего профессионального образования для межвузовского использования

в качестве учебного пособия по аналитической химии для студентов, обучающихся по направлениям подготовки 552400 «Технология продуктов питания», 655600 «Производство продуктов питания из растительного сырья»,

655900 «Технология сырья, продуктов животного происхождения»

и 655700 «Технология продовольственных продуктов

специального назначения и общественного питания»

 

Кемерово 2005

УДК 543.062 (07)

ББК 24.4 я 7

Ю90

Авторы:

В.Ф. Юстратова, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова

 

Под редакцией В.Ф. Юстратовой

 

Рецензенты:

В.А. Невоструев, зав. кафедрой аналитической химии

Кемеровского государственного университета, д-р хим. наук, профессор;

А.И. Герасимова, доцент кафедры химии и технологии

неорганических веществ Кузбасского государственного технического

университета, канд. хим. наук

 

Рекомендовано редакционно-издательским советом

Кемеровского технологического института

пищевой промышленности

Юстратова В.Ф., Микилева Г.Н., Мочалова И.А.

ISBN 5-89289-312-Х   Изложены основные понятия и разделы аналитической химии. Подробно рассмотрены все стадии количественного химического…

ПРЕДИСЛОВИЕ

 

 

Учебное пособие предназначено для студентов технологических специальностей вузов пищевого профиля. Издание второе, переработанное и дополненное. При переработке материала учтены советы и замечания заведующего кафедрой аналитической химии Воронежской государственной технологической академии, заслуженного деятеля науки и техники РФ, доктора химических наук, профессора Я.И. Коренмана. Авторы выражают ему огромную благодарность.

За прошедшие десять лет со времени опубликования первого издания появились новые учебники по аналитической химии, но ни один из них в полной мере не соответствует Государственным образовательным стандартам по направлениям «Технология продуктов питания», «Производство продуктов питания из растительного сырья», «Технология сырья и продуктов животного происхождения», «Технология продовольственных продуктов специального назначения и общественного питания».

В пособии материал изложен так, чтобы студент увидел «задание аналитической химии» в целом: от отбора пробы до получения результатов анализа, способов их обработки и аналитической метрологии. Дана краткая история развития аналитической химии, её роль в производстве продуктов питания; приведены основные понятия качественного и количественного химических анализов, способы выражения состава растворов и приготовления растворов, формулы расчета результатов анализа; теория методов титриметрического анализа: нейтрализации (кислотно-основного титрования), редоксиметрии (окислительно-восстановительного титрования), комплексонометрии, осаждения и гравиметрии. Указано применение каждого из них в пищевой промышленности. При рассмотрении титриметрических методов анализа предложена структурно-логическая схема, упрощающая их изучение.

При изложении материала учтена современная номенклатура химических соединений, современные общепринятые понятия и представления, для аргументации выводов использованы новые научные данные.

В пособие дополнительно включена глава, посвященная инструментальным методам анализа, как наиболее перспективным, и показаны современные тенденции развития аналитической химии.

По форме изложения текст пособия адаптирован для студентов I-II курсов, еще недостаточно владеющих навыками самостоятельной работы с учебной литературой.

В приложении даны рекомендации студентам по конспектированию лекций и работе с учебником.

Разделы 1, 2, 5 написаны В.Ф. Юстратовой, разделы 3, 6, 8, 9 - Г.Н. Микилевой, раздел 7 - И.А. Мочаловой, раздел 4 - Г.Н. Микилевой и И.А. Мочаловой.

Данное пособие можно рекомендовать и студентам вузов других нехимических специальностей.

 

 

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ КАК НАУКА

«Аналитическая химия - это наука, развивающая теоретические основы анализа химического состава веществ, разрабатывающая методы идентификации и… Это определение достаточно объемное и труднозапоминаемое. В вузовских… Аналитическая химия - это наука о методах определения химического состава и структуры веществ (систем).

ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

2.1. Гравиметрический анализ. Титриметрический анализ   Как было отмечено ранее, при выполнении химических методов анализа проводят химическую реакцию и измеряют либо массу…

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ) МЕТОД АНАЛИЗА

Гравиметрический метод анализа является одним из важнейших методов количественного химического анализа. Название «гравиметрический» происходит от… Основоположником гравиметрического анализа является шведский ученый У.Т.… В истории химии гравиметрический анализ (г.а.) сыграл выдающуюся роль. С его помощью были установлены все основные…

А - низкие фарфоровые; б - высокие

Фарфоровые; в - платиновый тигель с крышкой

 

 

 

Фильтрование через Промывалка

Бумажный фильтр

 

 

Эксикаторы Переноска эксикатора

Рис. 4. Посуда и оборудование для выполнения гравиметрических определений Адсорбция - один из видов сопряженного осаждения (соосаждения). Подробно все… При адсорбции загрязняющее вещество находится на поверхности твердой фазы (осадка), которая называется адсорбентом.…

МЕТОДЫ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ

  4.1. Из истории методов  

Все перечисленные характеристики индикаторов зависят только от их природы и не зависят от природы определяемых в анализе веществ.

4.2.7.5. Влияние различных факторов на показания индикаторов   На показания индикаторов влияют различные факторы. Важнейшими из них являются следующие.

МЕТОДЫ ОКИСЛЕНИЯ-ВОССТАНОВЛЕНИЯ

  5.1. Из истории методов  

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ

Методы осаждения называют также методами осадительного титрования [16] или седиметрии [23].    

КОМПЛЕКСИМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

  7.1. История метода  

РОЛЬ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИХ

И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА

В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

В предыдущих разделах подробно рассмотрены основные методы титриметрического анализа, отмечены общие для них закономерности и специфические… В предыдущих разделах постоянно подчеркивалось, что в настоящее время… 1) содержание в сырье и готовых продуктах большинства компонентов, определяющих их доброкачественность (например,…

ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Общие сведения об этих методах даны в разделе 1.5.1. Напомним, что под названием «инструментальные» объединены физические и физико-хими-ческие… Инструментальные методы анализа чрезвычайно разнообразны. Почти любое относительно легко измеряемое физическое свойство элемента или соединения может являться основой метода…

Общая характеристика некоторых инструментальных методов анализа

    o lgC 0,002-0,1 млн-1 Малые количества: 5-10 средние: 1-2   3. …

Список литературы

 

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. - М.: Химия, 1974. - 504 с.

2. *Бончев П.Р. Введение в аналитическую химию / Перевод с болгарского О.П. Танрова; Под ред. В.И. Лобова. - Л.: Химия, 1978. - 496 с.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия: Учебник для студ. вузов, обуч. по хим.-технол. спец.: В 2 кн. Кн. 1: Титриметрические и гравиметрические методы анализа. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Дрофа, 2002. - 368 с.

4. Васильев В.П. Практикум по аналитической химии: Учеб. пособие для вузов / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина; Под общей редак-цией В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000. - 328 с.

5. Дорохова Е.Н. Задачи и вопросы по аналитической химии / Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохорова. - М.: Мир, 2001. - 267 с.

6. Коренман Я.И. и др. Задачник по аналитической химии. Титриметрические методы: Учеб. пособие для вузов / Я.И. Коренман, П.Т. Суханов, С.П. Калинкина; Воронежская гос. технол. акад. - Воронеж, 2001. - 336 с.

7. Коренман Я.И. Практикум по аналитической химии (титриметрические методы анализа). - Воронеж: Изд. Воронеж. ун-та, 1986. - 244 с.

8. *Крешков А.П. Основы аналитической химии. Ч. 1, 2, 3. - М.: Химия, 1971. - 456 с.

9. Лайтинен Г.А., Харрис В.Е. Химический анализ / Пер. с англ. Л.З. Захаренок; Под ред. Ю.А. Клячко. - 2-е изд., перераб. - М.: Химия, 1979. - 624 с.

10. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - 6-е изд., перераб. и доп. - М.: Химия, 1989. - 446 с.

11. * Основы аналитической химии: В двух книгах / Под ред. Ю.А. Золотова. - 2-е изд., перераб. и доп. Кн. 1: Общие вопросы. Методы разделения. Кн. 2: Методы химического анализа. - М.: Высш. шк., 2002.

12. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы: Учеб. пособие для студ. ун-тов, хим.-технол., пед., с/х, мед. и фармацевтических вузов / В.И. Фадеева, Ю.А. Барбалат, А.В. Гармаш и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высш. шк., 2002. - 412 с.

13. Основы аналитической химии: Практическое руководство для студ. вузов, обуч. по химико-технолог., сельскохоз., медиц., фармацевтич. спец. / В.И. Фадеева, Т.Н. Шеховцова, В.М. Иванов; Ред. Ю.А. Золотов. - 2-е изд., испр. и доп. - М.: Высшая школа, 2003. - 463 с.

14. Пиккеринг У.Ф. Современная аналитическая химия / Перевод с англ. Б.Я. Спивакова, Г.И. Ромендика. - М.: Химия, 1977. - 559 с.

15. * Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия, Т. 1, 2. - М.: Химия, 1990. - 846 с.

16. * Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Т. 1, 2. - М.: Высшая школа, 1982. - 303 с.

________

*Литература, содержащая главы, в которых описаны инструментальные методы анализа.

 

17. Попадич И.А., Траубенберг С.Е., Осташенкова Н.В., Лысюк Ф.А. Аналитическая химия. - М.: Химия, 1989. - 240 с.

18. Посыпайко В.И., Козырева Н.А., Логачева Ю.П. Химические методы анализа. - М.: Высшая школа, 1989. - 448 с.

19. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. Т. 1, 2. / Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Мир, 1979.

20. Фритц Дж., Шенк Г. Количественный анализ / Пер. с англ. под редакцией Ю.А. Золотова. - М.: Мир, 1978, - 557 с.

21. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн.: Учеб. для вузов, обуч. по фармацевтическим и нехим. спец. Кн. 1: Общие теоретические основы. Качественный анализ / Ю.Я. Харитонов. - 2-е изд., испр. - М.: Высшая школа, 2003. - 615 с.

22. * Цитович И.К. Курс аналитической химии: Учеб. для с.-х. спец. вузов . - 6-е изд., испр. и доп. - М.: Высш. шк., 1994. - 495 с.

23. Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1987. - 303 с.

 

Список литературы, рекомендуемой для изучения

Инструментальных методов анализа

24. Будников Г.К. Основы современного электрохимического анализа. Методы в химии: Учеб. пособие для вузов / Г.К. Будников, В.Н. Майстренко, М.Р.… 25. Васильев В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа:… 26. Дорохова Е.Н., Прохорова Т.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа: Учеб. для почвенно-агрохим.…

Список литературы, изданной Кемеровским технологическим

Институтом пищевой промышленности для изучения дисциплины

«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»

(авторы - преподаватели кафедры аналитической химии и экологии)

 

1. Гуськова В.П., Загидуллина Г.З., Мельченко Г.Г., Сизова Л.С., Юнникова Н.В. Расчеты в количественном анализе: Учебное пособие. - Кемерово: КемТИПП, 1992. - 76 с.

2. Методические указания к решению задач и задачи по гравиметрическому методу анализа для специальностей 1002, 1004, 1006, 1009, 1011, 1017 студентов заочной, вечерней форм обучения. / КемТИПП. - Кемерово, 1986. - 30 с.

3. Мельченко Г.Г., Юнникова Н.В. Аналитическая химия. Количественный анализ: Учебное пособие. / Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2001. - 76 с.

4. Юстратова В.Ф., Юнникова Н.В., Мельченко Г.Г., Самойлова Н.А. Химическая посуда. Общий обзор. Аналитические весы. Мерная посуда. Правила работы: Учебное пособие. / Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2001. - 44 с.

5. Юстратова В.Ф., Микилева Г.Н. Контроль в количественном химическом анализе: Учебное пособие. / Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2003. - 79 с.

6. Гуськова В.П., Юнникова Н.В. Аналитическая химия и физико-хи-мические методы анализа (качественный химический дробный анализ): Учебное пособие. / Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2004. - 52 с.

7. Гуськова В.П., Загидуллина Г.З., Мельченко Г.Г., Микилева Г.Н., Сизова Л.С., Юнникова Н.В. Электрохимические методы анализа: Учебное пособие. / Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 1993. - 160 с.

8. Гуськова В.П., Сизова Л.С., Юнникова Н.В. Хроматографические методы анализа: Учебное пособие. / Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 1996. - 124 с.

9. Мочалова И.А., Старовойтова В.А. Молекулярная спектроскопия. Учебное пособие / Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 1996. - 77 с.

 

Приложение

Советы студентам:

Как слушать и конспектировать лекции:

- Следите за мыслью лектора.

- Смотрите, а не только слушайте. Обращайте внимание на схемы, графики, рисунки и др. материалы, которые лектор представляет на доске, в виде плакатов и т.д.

- Спрашивайте, если в лекции какой-то материал непонятен. Если стесняетесь спрашивать во время лекции, сделайте это после, во время перерыва.

- Записывайте, чтобы усвоить материал лекции. Старайтесь делать это синхронно в процессе слушания.

- Нумеруйте страницы в конспекте лекций и отводите поля для заметок.

- Не старайтесь конспектировать все (слово в слово), сказанное лектором. Записывайте только главное. В этом вам поможет то, что наиболее важная информация, как правило, выделяется лектором интонацией (усилением голоса, замедлением темпа речи).

- При записи информации на лекциях используйте символы (например, химических элементов), условные обозначения, схемы, рисунки.

- При конспектировании материала лекций используйте сокращения.

- Не экономьте бумагу в конспекте лекций.

- Чертите все схемы, графики, делайте рисунки в конспекте лекций только карандашом, с помощью чертежных инструментов.

- Работайте над конспектом лекции дома. Опираясь на конспект, составьте свой развернутый план лекции. Воспроизведите содержание лекции с помощью конспекта и этого плана.

- Конспекта лекции недостаточно! Читайте книги и решайте задачи.

 

Как работать с книгой:

- Сначала обратите внимание на название, авторов и год издания учебника или научной монографии.

- Найдите описание содержания книги и выберите нужные вам разделы.

- Прочтите их внимательно, постарайтесь понять и запомнить.

- Если материал книги сложен и малопонятен, прочтите несколько раз.

- Встречая по тексту книги непонятные слова, пользуйтесь для выяснения их значения словарями, справочниками, энциклопедиями. Обращайтесь за помощью к преподавателю.

- При работе с книгой старайтесь не заучивать весь материал подряд, а выделяйте только главное.

- Конспектируйте главное. В конспекте нумеруйте страницы.

- Работая с книгой, для лучшего понимания прочитанного материала составляйте схемы, делайте рисунки, старайтесь самостоятельно получить (или повторить) те выводы и формулы, которые представлены в книге.

- Если работаете с книгой, не вошедшей в список литературы, рекомендованной лектором, поинтересуйтесь мнением лектора о прочитанной вами книге.

- Помните о том, что ни один, даже самый современный и хороший учебник не может заменить живое слово лектора!

 

Перечень знаний, умений и навыков, которыми должны обладать

Студенты технологических направлений и специальностей пищевого профиля по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические

методы анализа»

Студенты должны

знать:

1. Основные правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии. Правила оказания первой помощи при химических ожогах и отравлениях.

2. Основную справочную литературу по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».

3. Аналитическую посуду и правила ее подготовки к работе.

4. Сущность качественного анализа. Дробный анализ, использование качественных реакций для контроля качества сырья и готовой продукции.

5. Технику выполнения качественного и количественного анализов.

6. Сущность количественного метода анализа (гравиметрический, титриметрический).

7. Методы титриметрического анализа (нейтрализации, осаждения, комплексонометрии, редоксиметрии).

8. Технику гравиметрического метода анализа (весы, бюксы, тигли, эксикаторы, сушильный шкаф, муфельная печь, фильтры).

9. Расчетные формулы, применяемые при приготовлении растворов.

10. Расчетные формулы, применяемые при вычислении результатов анализа.

11. Основы математической обработки результатов анализа.

12. Возможные ошибки в анализе и способы их устранения.

 

УМЕТЬ:

1. Пользоваться основной и справочной литературой по аналитической химии.

2. Выбрать подходящий метод анализа для решения какой-либо конкретной практической или исследовательской задачи.

3. Оценить выбранную методику анализа по точности, воспроизводимости. Пользоваться аппаратурой метода анализа (иономер, рефрактометр, кондуктометр, высокочастотный титратор, хроматограф, полярограф, фотоколориметр).

4. Пользоваться мерной посудой.

5. Работать на технических и аналитических весах.

6. Готовить растворы заданной концентрации.

7. Обрабатывать полученные результаты эксперимента.

 

ИМЕТЬ НАВЫКИ работы в аналитической лаборатории с аналитическими приборами и посудой.

СОДЕРЖАНИЕ

 

Предисловие ………………………………………………………………… 3

1. Аналитическая химия как наука ……………………...………... 4

1.1. Из истории развития аналитической химии …………………………… 4

1.2. Общие задачи аналитической химии …………………………...……… 7

1.3. Роль аналитической химии в пищевой промышленности ………...….. 7

1.4. Метод анализа ………………………………………………………….... 8

1.5. Классификация методов анализа ……………………………………….. 8

1.5.1. Классификация, основанная на химических и физических

свойствах анализируемых веществ (систем) ………..…………. 8

1.5.2. Классификация, основанная на массе вещества

или объеме раствора, взятых для анализа ……………………... 9

1.6. Качественный анализ ………………………………………...………… 10

1.6.1. Марки реактивов ……………………………………….……….. 11

1.6.2. Способы выполнения аналитических реакций ………….……. 12

1.6.3. Систематический анализ …………………………………….…. 12

1.6.4. Дробный анализ ………………………………..………….....…12

1.7. Количественный анализ …………………………………………….….. 12

1.7.1. Определяемое вещество. Рабочее вещество ……………..……. 13

1.7.2. Способы выражения состава раствора, используемые

в аналитической химии ………………………………………… 13

1.7.3. Способы приготовления растворов ……………………….…… 15

1.7.4. Формулы, применяемые для расчета массы вещества,

необходимой для приготовления раствора …………………… 17

1.7.5. Схема анализа …………………………………………………... 17

1.7.6. Метод и методика анализа ………………………………….….. 19

1.7.7. Аналитические характеристики методов анализа ……………. 19

1.7.8. Метрологические характеристики методов анализа …….…… 20

1.8. Погрешности (ошибки) в анализе ……………………………………... 20

1.8.1. Определение наличия грубых погрешностей (промахов) ….… 21

1.8.2. Статистическая обработка результатов анализа ………….…... 22

1.8.3. Сравнение двух средних результатов анализа,

выполненного различными методами ……………………….... 24

Контрольные вопросы …………………………………………………………. 26

2. Основные понятия количественного анализа …………... 27

2.1. Гравиметрический анализ. Титриметрический анализ …………….… 27

2.2. Титрование. Точка эквивалентности. Конечная точка титрования …. 27

2.3. Название веществ, используемых при выполнении анализа ………... 28

2.4. Требования, предъявляемые к реакциям

в титриметрическом анализе ……………………………………...….. 29

2.5. Способы анализа пробы ………………………….…………………….. 29

2.6. Способы титрования. Формулы для расчета результатов анализа ….. 30

2.7. Классификация методов титриметрического анализа ……………….. 32

2.8. Схема, помогающая изучению титриметрических

методов анализа ………………………………………………..……… 33

2.9. Индикаторы …………………………………………………….………. 33

2.9.1. Внешние и внутренние индикаторы ……………………...…… 33

2.9.2. Обратимые и необратимые индикаторы ………………………. 34

2.9.3. Индикаторы, образующиеся в процессе титрования …………. 34

2.9.4. Классификация индикаторов …………………………………... 34

2.9.5. Общие требования, предъявляемые к индикаторам ………….. 35

2.10. Кривые титрования ……………………………………………….…... 36

2.10.1. Анализ кривых титрования ……………….……………….… 38

2.10.2. Значение кривых титрования ………………..………….……. 38

2.11. Выбор индикатора по кривой титрования ……………….………….. 38

2.12. Индикаторные ошибки титрования ……………………….…………. 39

Контрольные вопросы …………………………………………………………. 39

3. Гравиметрический (весовой) метод анализа …………..…. 40

3.1. Сущность гравиметрического анализа …………………………….….. 40

3.2. Классификация методов гравиметрического анализа ……………….. 41

3.3. Основные операции гравиметрического анализа. Осаждаемая

и гравиметрическая формы осадка ………………………………..….. 42

3.4. Требования к осаждаемой и гравиметрической формам осадка ……. 42

3.5. Техника гравиметрического анализа. Выбор оптимальных

условий выполнения гравиметрического определения ………….….. 44

3.5.1. Отбор средней пробы анализируемого образца ………….…… 44

3.5.2. Взятие навески для анализа ……………………………….…… 44

3.5.3. Растворение навески ……………………………………….….... 45

3.5.4. Осаждение. Выбор и количество осадителя ………………..…. 46

3.5.5. Осаждение. Оптимальные условия осаждения

кристаллических и аморфных осадков ……………………….. 47

3.5.6. Фильтрование …………………………………………...….…… 54

3.5.7. Промывание осадков ……………………………………….…... 55

3.5.8. Высушивание осадков. …………………………………….…… 60

3.5.9. Прокаливание и взвешивание осадков …………………..…….. 61

3.5.10. Вычисление результатов гравиметрических определений .… 62

3.6. Погрешности гравиметрического анализа. Способы их уменьшения 64

Контрольные вопросы …………………………………………………………. 67

4. Методы кислотно-основного титрования ……………..…... 68

4.1. Из истории методов ………………………………………………….…. 68

4.2. Теоретические основы метода …………………………...…….……… 68

4.2.1. Схема реакции ……………………………………………….….. 68

4.2.2. Рабочие вещества …………………………………………….…. 68

4.2.3. Установочные вещества …………………………………….….. 69

4.2.4. Определяемые вещества в методах кислотно-основного

титрования …………………………………………………...…. 69

4.2.5. Применение в пищевой промышленности ………….………… 70

4.2.6. Способы титрования ……………………………….…………… 70

4.2.7. Индикаторы метода нейтрализации …………………….……... 71

4.2.7.1. Ионная теория индикаторов …………………………... 72

4.2.7.2. Хромофорная теория индикаторов ………………...…. 73

4.2.7.3. Ионно-хромофорная теория индикаторов ………..….. 74

4.2.7.4. Основные характеристики кислотно-основных

индикаторов …………………………...………….….… 75

4.2.7.5. Влияние различных факторов на показания

индикаторов ……………………………...………….…. 76

4.2.8. Кривые титрования в методе нейтрализации ………………… 77

4.2.8.1. Кривая титрования раствора СН₃СООН раствором

NаОН ………………………...………...……………….. 78

4.2.8.2. Формулы расчета кривых титрования ………….…….. 80

4.2.8.3. Анализ кривых титрования …………………………… 81

4.2.9. Выбор индикатора по кривой титрования ………….…………. 83

4.2.9.1. Титрование с двумя индикаторами …………...……… 83

4.2.10. Индикаторные ошибки титрования …………………..………. 84

4.2.10.1. Индикаторная ошибка при титровании раствора

СН₃СООН раствором NaOH с фенолфталеином …... 85

Контрольные вопросы …………………………………………………………… 85

5. Методы окисления-восстановления (редоксиметрия) ….. 86

5.1. Из истории методов …………………………………………………...….. 86

5.2. Понятие об окислительно-восстановительных методах

титрования …………………………………………………….….………. 86

5.3. Классификация методов редоксиметрии ………………………...……… 86

5.4. Окислительно-восстановительный потенциал ………………..………… 86

5.5. Влияние различных факторов на величину потенциала …………….…. 89

5.6. Требования, предъявляемые к реакциям окисления-восстановления

в методах редоксиметрии ……………………………………………..…. 90

5.7. Зависимость скорости реакций окисления-восстановления

от различных факторов …………………………………….…………..… 91

5.8. Сопряженные реакции окисления-восстановления ………….……….… 93

5.9. Кривые титрования .……………………………………………………… 94

5.9.1. Анализ кривой редоксиметрического титрования ………...….… 96

5.10. Фиксирование точки эквивалентности в редоксиметрии ……..………. 97

5.10.1. Выбор редокс-индикатора ……………………………….…..….. 99

5.11. Способы титрования. Определяемые вещества ……………….………. 99

5.11.1. Прямое титрование ………………………………….…..………. 99

5.11.2. Обратное титрование …………………………………….…….. 100

5.11.3. Способ титрования заместителя ………………...……..……… 100

5.12. Расчет молярной массы эквивалентов рабочего и определяемого

веществ в редоксиметрии ……..………………………………….……. 100

5.13. Перманганатометрия ………...…………………………...…….……… 100

5.13.1. Приготовление раствора KMnO₄ ……………………….……... 101

5.13.2. Установление концентрации раствора KMnO₄ ……….……… 101

5.13.3. Определение Fe²⁺ ……………………………………...…..…… 102

5.14. Йодиметрия …………………………………………………...….…….. 103

5.14.1. Приготовление раствора йода ……………………..…...……… 103

5.14.2. Определяемые вещества ………………………………...…..…. 103

5.14.3. Фиксирование точки эквивалентности ……………….….....…. 104

5.15. Йодометрия …………………………………………………………….. 104

5.15.1. Условия проведения йодометрических определений …..…..... 104

5.15.2. Приготовление рабочего раствора Na₂S₂O₃ ………...…..…...... 105

5.15.3. Установление точной концентрации раствора Na₂S₂O₃ ...…..... 106

5.15.4. Примеры йодометрических определений ……………......…… 107

5.15.4.1. Определение меди ………………………..……..…... 107

5.15.4.2. Определение кислот ………………………..……..… 108

5.15.4.3. Определение воды по методу Фишера …………….. 108

5.15.5. Значение йоди- и йодометрических определений …………..... 109

5.16. Применение методов окисления-восстановления в пищевой

промышленности ………………………………………………...…….. 109

Контрольные вопросы ………………………………………………………….. 110

6. Методы осаждения …………………………………………………… 111

6.1. Из истории методов осаждения ……………………......…………….…. 111

6.2. Теоретические основы методов осаждения ………………...……….…. 111

6.3. Расчет молярной массы эквивалента веществ, участвующих

в реакциях осаждения ………………………………………...…..……. 112

6.4. Рабочие вещества в методах осаждения ……………………...………... 112

6.5. Способы приготовления рабочих растворов для осадительного

титрования …………………...……………………………………….… 112

6.6. Определяемые вещества ………………………………………...……… 114

6.7. Применение осадительного титрования

в пищевой промышленности …………...…………………………...….. 114

6.8. Способы фиксирования точки эквивалентности

в методах осаждения ……………………………………….…….…….. 114

6.8.1. Индикаторы осадительного титрования ……………….………. 114

6.8.2. Выбор индикатора для осадительного титрования …………..... 116

6.9. Способы фиксирования точки эквивалентности, применяемые

в некоторых методах осаждения ……...………….………………….… 118

6.9.1. Аргентометрия ……………………………………………….….. 118

6.9.2. Тиоцианатометрия (метод Фольгарда) …………………...….…. 120

6.9.3. Меркурометрия …………………………………………….….… 121

6.9.4. Меркуриметрия …………………………………………….….… 121

6.9.5. Сульфатометрия …………………………………...……….…… 121

6.10. Раздельное определение ионов в смеси …………………………….… 122

6.11. Некоторые особенности методов осаждения ………………………… 122

6.12. Погрешности осадительного титрования …………………………….. 123

Контрольные вопросы ………………………………………………………. 123

 

7. Компликсиметрическое титрование ……………………… 124

7.1. История метода ……………………………………………...……… 124

7.2. Теория метода ………………………………………………………….... 124

7.2.1. Рабочие вещества …………………………………………….….. 124

7.2.2. Некоторые особенности взаимодействия комплексонов

с металлами …………………………………………………...… 125

7.2.3. Установочные вещества ………………………………….…...… 126

7.2.4. Определяемые вещества …………………………………..…..… 126

7.2.5. Условия образования комплексов …………………………....… 127

7.2.6. Возможности метода ……………………………………....……. 127

7.2.6.1. Применение комплексиметрического титрования

на пищевых предприятиях ……………………...…...… 127

7.2.7. Способы титрования …………………………………..……….... 128

7.2.8. Фиксирование момента эквивалентности ………………..….…. 129

7.2.8.1. Металлохромные индикаторы ………………………… 129

7.2.9. Кривые титрования ………………………………….…………... 131

7.2.10. Выбор индикатора ………………………………………….….. 131

7.2.11. Ошибки комплексиметрического титрования ……………..…. 132

Контрольные вопросы ……………………………………………………….…. 132

8. Роль титриметрических и гравиметрических

методов анализа …………………………………………………..…. 133

9. Инструментальные методы анализа …………………..…..….. 135

9.1. Из истории инструментальных методов анализа ………………...…… 135

9.2. Классификация инструментальных методов анализа …………….…... 136

9.3. Инструментальные методы, используемые для анализа

сырья и готовых пищевых продуктов ………………………….…..…. 143

9.4. Качественный инструментальный анализ ……………………...……… 143

9.5. Количественный инструментальный анализ ……………….…….…… 143

9.6. Выбор метода анализа ……………………………………………..…… 144

9.6.1. Современные требования к методам и методикам анализа ...… 145

9.6.2. Выбор метода анализа ……………………………………...…… 146

9.7. Основные современные тенденции развития аналитической химии

пищевых продуктов …………………………………………….……… 147

Список литературы …………………………….………………………... 150

Приложение ………………………………...……………………….……… 154

 

ЛР № 020524 от 02.06.97

Подписано в печать 30.08.05. Формат 60x84^1/16.

Бумага типографская. Гарнитура Times.

Уч.-изд.л. 10. Тираж 900 экз.

Заказ № 216

 

Отпечатано в лаборатории множительной техники

Кемеровского технологического института пищевой промышленности

650010, г. Кемерово, ул. Красноармейская, 52